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药典2000 - 硫唑嘌呤规格与用法 - 药典信息平台
- 硫唑嘌呤药典2000解读
- 硫唑嘌呤用法用量注意事项
- 硫唑嘌呤与其他药品的相互作用
- 硫唑嘌呤鉴别
硫唑嘌呤
硫唑嘌呤
拼音名:Liuzuopiaoling
英文名:Azathioprine
书页号:2000年版二部-852
C9H7N7O2S 277.27
本品为6-[(1-甲基-4- 硝基-1H-咪唑基-5-)硫代]-1H- 嘌呤。按干燥品计算,含C9
H7N7O2S不少于98.0%。
【性状】 本品为淡黄色粉末或结晶性粉末;无臭;味微苦。
本品在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在稀氨溶液中易溶。
【鉴别】 (1) 取本品约5mg ,加盐酸(1→2)数ml溶解后,加碘试液数滴,即产生
棕色沉淀。
(2) 取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,量取5ml,加
水稀释至50ml,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在280nm±2nm 的波长处有最大吸收。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集478 图)一致。
【检查】 酸碱度 取本品0.50g ,加水25ml,振摇15分钟,滤过,取滤液20ml,
加甲基红指示液0.1ml ,如显黄色,用盐酸滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显红色;如显
红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显黄色。
6-巯基嘌呤 取本品,加6mol/L氨溶液制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶
液;另取6-巯基嘌呤对照品,加6mol/L氨溶液制成每1ml 中含0.2mg 的溶液,作为对照
品溶液(上述两溶液均应分别临用新制)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述
两种溶液各5μl,分别点于同一纤维素F<[254]>薄层板上,以饱和6mol/L氨溶液的正丁
醇为展开剂,展开后,于50℃干燥,置紫外光灯(254nm )下检视,供试品如显杂质斑
点,与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定,置200ml 量瓶中,加稀氨溶液20ml使溶
解,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取
续滤液100ml ,加硝酸(1→2)20ml,放冷后,加硫酸铁铵指示液2ml ,用硫氰酸铵滴定
液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)
相当于27.73mg的C9H7N7O2S。
【类别】 免疫抑制药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硫唑嘌呤片
硫唑嘌呤
拼音名:Liuzuopiaoling
英文名:Azathioprine
书页号:2000年版二部-852
C9H7N7O2S 277.27
本品为6-[(1-甲基-4- 硝基-1H-咪唑基-5-)硫代]-1H- 嘌呤。按干燥品计算,含C9
H7N7O2S不少于98.0%。
【性状】 本品为淡黄色粉末或结晶性粉末;无臭;味微苦。
本品在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在稀氨溶液中易溶。
【鉴别】 (1) 取本品约5mg ,加盐酸(1→2)数ml溶解后,加碘试液数滴,即产生
棕色沉淀。
(2) 取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,量取5ml,加
水稀释至50ml,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在280nm±2nm 的波长处有最大吸收。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集478 图)一致。
【检查】 酸碱度 取本品0.50g ,加水25ml,振摇15分钟,滤过,取滤液20ml,
加甲基红指示液0.1ml ,如显黄色,用盐酸滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显红色;如显
红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显黄色。
6-巯基嘌呤 取本品,加6mol/L氨溶液制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶
液;另取6-巯基嘌呤对照品,加6mol/L氨溶液制成每1ml 中含0.2mg 的溶液,作为对照
品溶液(上述两溶液均应分别临用新制)。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述
两种溶液各5μl,分别点于同一纤维素F<[254]>薄层板上,以饱和6mol/L氨溶液的正丁
醇为展开剂,展开后,于50℃干燥,置紫外光灯(254nm )下检视,供试品如显杂质斑
点,与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定,置200ml 量瓶中,加稀氨溶液20ml使溶
解,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取
续滤液100ml ,加硝酸(1→2)20ml,放冷后,加硫酸铁铵指示液2ml ,用硫氰酸铵滴定
液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)
相当于27.73mg的C9H7N7O2S。
【类别】 免疫抑制药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硫唑嘌呤片