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热分析法
附录Ⅷ Q 热分析法
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程
所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用
以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
一、热重法
热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。记录的重量变化对温度
的关系曲线即热重曲线。热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。重量基本不
变的区段称为平台。由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失
重量的比例(%)。本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分
析。
二、差热分析法
差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系
的一种技术。差热分析曲线记录的纵坐标为样品与参比物的温度差(△T)，△T与热容量差(C<[R]>
－C<[S]>)成正比，横坐标为温度。曲线离开基线的水平位置形成峰，其峰向上表示特征放热峰，
向下表示特征吸热峰。待测物的相变(包括熔融、升华和晶型转变等)和化学反应(包括脱水、分解
和氧化还原等)可产生特征吸热和特征放热峰。复杂的化合物常具有比较复杂的差热分析曲线，各
种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴别待测物质或其多晶型；与其
对照品或标准品差热分析曲线之间的差异，亦可检查待测物质的纯度。
三、差示扫描量热法
差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)
关系的一种技术。根据测量方法，又分为两种基本类型：功率补停型和热流型。差示扫描热曲线
记录的纵坐标，前者为样品与参比物的热流量差，即功率差(dQ/dt)；后者为样品与参比物的温度
差(△T)，△T与热流差(i<[R]>-i<[S]>)成正比，横坐标为温度T或时间t。功率补停型差示扫描
量热曲线峰向上表示吸热，向下表示放热，恰与差热分析曲线规定的吸热和放热方向相反，其面
积正比于热焓的变化(△H)；热流型差示扫描量热曲线表示法与差热分析曲线相同。差示扫描量热
曲线同样可用于待测物质的鉴别、纯度检查以及熔点和水分等的测定。
四、测定法
热重法、差热分析法和差示扫描量热法的测定法详见各仪器说明书。为了得到最佳的热分析
曲线，首先在室温至分解温度的较宽范围内，以较高的加热速率(每分钟10～20℃)做预试验，然
后在较窄范围内，以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重复试验。
每条热分析曲线应附上测定条件，包括仪器型号、最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括
以前的热力学性质记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和速率，以及仪器和记
录仪的灵敏度等。