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有机氯类农药残留量测定法
附录Ⅸ Ｑ. 有机氯类农药残留量测定法

本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3．项下，照高效液相色谱法3．(2)]测定中药材和中
成药制剂中部分有机氯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54(或
DB-1701)，<63>Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。不分
流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分
钟。理论板数按α-BHC峰计算，不低于10<6>，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备 精密称取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴
滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照
品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每 1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油
醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成
每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、500μg浓度系列，即得。
供试品溶液制备 药材 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称
定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，加丙酮40ml，称定，超声处理30分钟，放
冷，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定，超声处理15分钟,用
二氯甲烷补足减失的重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具
塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚(60
～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞
刻度离心管中，加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转
／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(
或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。
中药制剂 取供试品研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于
药材2g)，以下按上述供试品溶液制备法制备供试品溶液。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连
续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。